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锂电材料中的元素检测
来源: | 作者:四川赛恩思 | 发布时间: 2021-11-16 | 292 次浏览 | 分享到:

1. 电池的构成

1.1正极材料:电极电势较高、结构稳定的具有嵌锂能力的层状或尖晶石结构的过渡金属氧化物或聚阴离子型化合物,如钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、三元材料等。正极材料占有较大比例,因为正极材料的性能直接影响着锂电池的性能,其成本也直接决定电池成本高低。

1.2负极材料:电位接近锂电位、结构稳定的并可大量储锂的层状石墨、金属单质及金属氧化物,如石墨、中间相碳微球、钛酸锂等。负极材料作为锂电池四大组成材料之一,在提高电池的容量以及循环性能方面起到了重要作用,处于锂电池产业中游的核心环节。

1.3电解液:溶有电解质锂盐的有机溶剂,提供锂离子,电解质锂盐有LiPF6、LiClO4、LiBF4等,有机溶剂主要由碳酸二乙酯(DEC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)、二甲酯(DMC)等其中的一种或几种混合组成。电解液在锂电池正、负极之间起到传导离子的作用,是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证。

1.4隔膜:置于正负极之间,防止正负极直接接触,且允许Li+离子通过的聚烯微多孔膜,如聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP),或它们复合膜,PP/PE/PP三层隔膜。隔膜的性能决定了电池的界面结构、内阻等,直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性,性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。

1.5外壳:锂电池封装,主要有铝壳、盖板、极耳、绝缘片等。

锂电池材料关键元素的检测

2.1光谱仪检测

正极材料镍钴锰酸锂的10种元素含量锂离子电池作为二次电池依靠锂离子在正负极之间移动实现电能与化学能的转化,因重量轻、能量密度大、使用寿命长、环保等特点而备受青睐,作为消费类电子电池和工业动力电池广泛应用诸多领域。锂离子电池的正极材料主要有镍钴锰酸锂、锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂以及磷酸铁锂等。层状Li-Ni-Co-Mn-O系列材料(简称三元材料)是目前研究最热门的电池正极材料之一,具有比容量高、成本较低、循环性能稳定、安全性能较好的特点,逐步成为小型通讯和小型动力领域应用的主流正极材料。
材料生产过程会添加元素以实现材料改性为目的,然而杂质的存在也直接关系到电池的使用性能和寿命,因此准确测定电池正极材料的元素含量对控制电池产品质量非常重要。本实验采用OES法测定镍钴锰酸锂中Co、Mn、Ni、Na、Mg、Fe、V、Ca、Al、Cr等元素含量。

2.2 高频燃烧-红外吸收法测定磷酸铁锂、镍钴锰酸锂中的碳和硫

磷酸铁锂制备过程中,一般采用有机物对磷酸铁锂进行包覆。碳作为还原剂,在较低温度可以有效避免二价铁氧化,提高颗粒的导电率。较高的硫含量会影响磷酸铁锂制备过程中球状颗粒的形成,使磷酸铁锂小颗粒发生团聚,增加材料的内阻,导致放电容量和循环性能明显下降。因此控制材料中碳和硫的含量,对产品的品质和性能至关重要。

2.3 锂电池负极材料——石墨负极杂质元素的测试

负极材料作为锂离子电池的四大材料之一,能够可逆地进行脱/嵌锂离子。目前主流的负极材料仍然是石墨类负极材料。随着电池能量密度的提升,石墨类负极材料的容量利用率逐渐接近理论值,同时压实密度越来越高,这就要求石墨类负极材料的稳定性也要随之提高。石墨类负极材料中的杂质含量对其稳定性有着重要影响,因此如何有效测定并除去石墨类负极材料中的微量杂质元素变得尤为重要。铁 (Fe) 元素的含量是石墨类负极材料等级划分的重要指标之一:Fe 含量越低,则级别越高。因此 Fe 是目前石墨类负极材料中必测的元素之一。另外,为优化电池的循环性能(提升充放电次数),石墨类负极材料生产工艺中往往会进行包覆和掺杂流程,而在这些流程中有可能引入其它元素。准确测定这些元素的含量成为提升产品品质的前提。